2-羥基-3-萘甲酰間硝基苯胺測定性能和生產原理
2-羥基-3-萘甲酰間硝基苯胺測定性能和生產原理
[db:作者] / 2022-12-06 00:002-羥基-3-萘甲酰間硝基苯胺(2-hydroxy-3-naphthoyl-m-nitroanilide)又稱色酚AS-BS(naphthol AS-BS)、N-(3-羥基-2-萘甲酰基)間硝基苯胺、納夫妥AS-BS;分子式為C17H12N2O4,分子量為308.29,結構式為
1.產品性能
淺黃色粉末;熔點246~247℃;溶于乙酸,不溶于水和碳酸鈉;在氫氧化鈉溶液中呈黃色;有毒。
2.生產原理
以氯苯為溶劑,間硝基苯胺在三氯化磷存在下與2,3-酸進行縮合。再用碳酸鈉中和,并蒸出氯苯,然后過濾、干燥即得。
3.工藝流程
4.技術配方(kg/t)
5.主要設備
脫水釜,縮合金,儲槽,氯化氫吸收塔,中和鍋,蒸餾釜,抽濾機,干燥器。
6.生產工藝
在脫水釜中加1400L溶劑氯苯、416kg間硝基苯胺,加熱脫水,溫度逐漸升至134~135℃。直至蒸出的氯苯澄清無水,即停止加熱。加氯苯將物料體積調整在1500~1600L范圍內。
在縮合釜中加入2,3-酸522kg,再將上述已完成脫水的間硝基苯胺和氯苯溶液壓入。物料溫度冷卻至85℃左右,將三氯化磷和氯苯混合液(三氯化磷168kg,用約112kg無水氯苯配成55%~60%的混合液)在2h內均勻地加入。加完后,在2~3h內加熱至130℃,回流1h。反應過程中放出的氯化氫用水吸收。反應得到縮合混合物料。
在中和鍋中加水2200L和純堿130kg,在攪拌下將上述縮合物壓入。攪拌15min,取樣測定物料的pH,應在8以上。不足時則需補加純堿,以調整pH。加熱蒸餾,當物料體積減至3000L左右時,改用直接蒸汽蒸餾,直至蒸出物無氯苯為止。全部脫去氯苯后,向釜內加入90℃以上熱水稀釋,過濾,濾餅用90℃上熱水洗滌,至濾液澄清。再抽干濾餅,干燥得干品約800kg。
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