2-羥基-3-萘甲酰鄰甲氧苯胺的生產(chǎn)原理
2-羥基-3-萘甲酰鄰甲氧苯胺的生產(chǎn)原理
[db:作者] / 2022-12-06 00:002-羥基-3-萘甲酰鄰甲氧苯胺(2-hydroxy-3-naphthoyl-o-anisidide)又稱色酚AS-OL(naphthol AS-OL)、納夫妥AS-OL、2-羥基-3-萘甲酰替鄰甲氧基苯胺,分子式為C18H15NO3,分子量為293.32,結(jié)構(gòu)式為
1.產(chǎn)品性能
米黃色粉末;熔點167~168℃;不溶于水,微溶于碳酸氫鈉,溶于乙醇,溶于燒堿呈熒光黃色溶液;有毒。
2.生產(chǎn)原理
2-羥基-3-萘甲酸(2,3-酸)在氯苯中與碳酸鈉成鹽后脫水。再在三氯化磷存在下,與鄰氨基苯甲醚縮合。用碳酸鈉中和,蒸出氯苯,然后過濾、干燥而得成品。
3.工藝流程
4.技術(shù)配方(kg/t)
5.主要設(shè)備
成鹽脫水鍋,縮合反應(yīng)釜,儲槽,蒸餾釜,抽濾機,干燥器。
6.生產(chǎn)工藝
在成鹽脫水鍋中,先加入4200L溶劑氯苯,再加入640kg 2,3-酸和280kg碳酸鈉,加熱至45℃左右。待二氧化碳逸出后升溫脫水,升溫至134~135℃時,檢查蒸出的氯苯為透明無水時,停止加熱,并控制物料體積為2800~3000L,得2,3-酸鈉的氯苯溶液。
將2,3-酸鈉的氯苯溶液移至縮合釜,冷卻至90℃左右,加入鄰氨基苯甲醚423kg。繼續(xù)冷卻至63~67℃,在2h內(nèi)均勻加入三氯化磷與氯苯混合液(三氯化磷243kg,用約180kg無水氯苯配成55%~60%混合液)。加完時溫度為118~120℃,保溫縮合1h。
在蒸餾釜中加1000L水、330L 30%液堿,再將上述縮合物壓入。壓完后攪拌15min,取樣測定料液pH在8.2~8.5。若低pH于8.0,則補加液堿調(diào)整。接著用蒸汽直接蒸餾,至蒸出物中無氯苯為止(氯苯回收使用),再加入90℃以上熱水稀釋至5000L。然后過濾,濾餅用90℃以上熱水洗滌,至濾液澄清,抽濾、干燥得干品約900kg。
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