N,N-二甲基乙醇胺的生產原理和工藝流程
N,N-二甲基乙醇胺的生產原理和工藝流程
[db:作者] / 2022-12-05 00:00N,N-二甲基乙醇胺(N,N-dimethylethanolamine)又稱2-二甲氨基乙醇(dimethy-laminoedlanol),分子式為C4H11NO,分子量為89.1,結構式為
1.產品性能
無色液體;凝固點-59℃,沸點135℃,黏度3.8×10-3Pa·s(20℃),相對密度(d2020)0.8879,折射率1.4294,閃點40℃;能與水、乙醇、苯、乙醚、丙酮等混溶;有氨味;有低毒;可燃。
2.生產原理
由氯乙醇與堿進行醚化生成環氧乙烷,再與二甲胺合成得到二甲氨基乙醇:
3.工藝流程
4.技術配方(kg/t)
5.主要設備
配料鍋,反應鍋,蒸餾鍋,減壓蒸餾鍋,儲液罐。
6.生產工藝
(1)將40%二甲胺水溶液冷卻至0℃,在0~5℃條件下通入二甲胺氣體,使其濃度提高到65%~70%。
(2)將32%氯乙醇加入反應鍋,逐漸加入30%液堿,在95℃脫鹵化氫生成環氧乙烷。將生成的環氧乙烷通入上述≥65%二甲胺溶液中,于10~30℃下反應,控制二甲胺用量比理論量高出一倍。反應完成后,加熱蒸出過量的二甲胺回收使用。所得粗品經減壓蒸餾,再用工業苯脫水精餾,取132~135℃餾分即為成品。
(3)也可以將氯乙醇直接滴加到二甲胺中,收率為85%,生產工藝是:將40%二甲胺溶液加入反應鍋,溫度調整為30~40℃,滴加95%氯乙醇,于40~60℃保溫攪拌2h。加熱回收過量的二甲胺至溫度達到120℃止。加液堿至pH13,攪拌30min。靜置1h后減壓蒸出30%~40%二甲氨基乙醇。加固體氫氧化鈉脫水,再減壓蒸出70%二甲氨基乙醇。第三次減壓重蒸,收集123~126℃/300×133.2Pa餾分,得含量達到95%的合格品。
7.產品標準
8.質量檢驗
含量測定:準確稱取0.6g N,N-二甲基乙醇胺樣品,置于盛有50mL無水乙醇的具塞三角燒瓶中,溶解后加入乙酸酐20mL。若發熱則以冷水冷卻,再靜置30min。加入二甲基黃-亞甲基藍混合指示劑6~8滴,用0.5mol/L鹽酸乙醇溶液滴定至溶液呈紅棕色為終點。同樣條件下做一空白實驗。
式中:c——鹽酸乙醇溶液的摩爾濃度,mol/L;
V1——樣品耗用鹽酸乙醇溶液的體積,mL;
V2——空白耗用鹽酸乙醇溶液的體積,mL;
G——樣品質量,g。
9.產品用途
本品用于離子交換樹脂、聚氨酯催化劑、醫藥(局部麻醉劑鹽酸丁卡因、抗胺劑、鎮靜劑和抗高血壓藥物等)、乳化劑、紡織助劑、阻蝕劑、染料的制造以及油漆溶劑、合成763樹脂及其固化劑等;還用于燃料油添加劑,與丙烯酸形成衍生物可用作城市水場的凈化絮凝劑。
10.安全措施
(1)原料氯乙醇有毒,工作場所最高容許濃度0.0005%。中間體環氧乙烷有毒。設備應密閉,防止蒸氣外逸,現場通風良好,防止反應物料與皮膚直接接觸。
(2)用塑料桶密封包裝,儲于通風干燥處,按有毒品規定儲運。
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