2,5-二甲氧基苯胺的生產工藝
2,5-二甲氧基苯胺的生產工藝
[db:作者] / 2022-12-05 00:002,5-二甲氧基苯胺(2,5-dimethoxyaniline,2-amino-1,4-dimethoxybenzene)又稱2-氨基-1,4-二甲氧基苯、鄰氨基對苯二甲醚,分子式為C8H11NO2,分子量為153.2,結構式為
1.產品性能
淡棕色鱗片狀結晶;熔點84℃,沸點270℃;溶于有機溶劑和熱水,不溶于冷水;見光顏色轉暗;具有堿性;本品高毒,刺激皮膚及黏膜,可引起過敏癥。
2.生產原理
由對苯二酚與氯甲烷醚化,然后與硝酸硝化,再用多硫化鈉還原得到2,5-二甲氧基苯胺。
3.工藝流程
4.技術配方(kg/t)
5.主要設備
溶解鍋,高壓反應釜,水洗鍋(3臺),抽濾機(3臺),糖玻璃反應鍋,還原反應鍋。
6.生產工藝
1)甲基化
將500kg水、226L 40%液堿加入反應鍋中,攪拌下加入66kg對苯二酚,溫度控制在35℃以下,攪拌15min。將對苯二酚鈉鹽溶液壓入高壓釜內,加入105kg氯甲烷。攪拌加熱,在1h內升溫到75℃,壓力為1.3~1.7MPa,保溫反應1h。再在1h內升溫到120℃,壓力為0.5MPa左右,保溫3h,最后釜內壓力下降至0.23MPa左右。取樣測定凝固點,大于50℃時為反應終點。冷卻至90℃,將反應物壓至水洗鍋,高壓釜用500L稀堿水洗滌,將洗水也壓至水洗鍋,靜置后放去水層。冷卻到40℃,過濾。濾餅用水洗至中性,得對苯二甲醚,收率83%。
2)硝化
在搪玻璃反應鍋內加入505kg水,攪拌下加入對苯二甲醚345kg,加熱到52℃,攪拌30min使其熔融。在4.0~4.5h內加入濃硝酸259kg,溫度不超過65℃。加完后升溫到85℃左右,保溫4h。取樣測定,凝固點大于61℃時為反應終點。冷卻到60℃后加水稀釋,再冷卻到35℃以下,過濾。濾餅用水洗到中性,得鄰硝基對苯二甲醚,收率80%。
3)還原
將鄰硝基對苯二甲醚183kg和水200kg加入還原鍋,加熱到90℃。在4h內加入101.4kg多硫化鈉(配成20%溶液),溫度控制在90~100℃。加完后,在0.5h內升溫到沸騰(約107℃),保持回流4h。取樣測定,凝固點大于68℃時為反應終點。冷卻到40℃,過濾。濾餅用水洗至中性得約130kg 2,5-二甲氧基苯胺。
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