醛類改性殼聚糖類吸附劑（一）

[db:作者] / 2023-01-05 00:00

改性殼聚糖類吸附劑

[物化性質]殼聚糖又稱為可溶性甲殼素、甲殼氨、幾丁聚糖等，化學名為2-氨基-β-1，4-葡萄糖，分子式為(C6H11O4N)n，它是甲殼素經過脫乙酰基而得到的一種天然陽離子多糖，是最重要的甲殼素的衍生物，相對分子質量在10萬左右，溶于1%乙酸溶液、檸檬酸稀溶液、低濃度鹽酸(0.15%～1.1%)，不溶于磷酸、硫酸，其溶于水可形成黏稠的膠體溶液，具有可降解性、良好的成膜性、良好的生物相容性及一定的抗菌性抗腫瘤等優異性能，在多種酶的作用下可分解為氨基葡萄糖單體。

[制備方法]殼聚糖分子中含有大量的氨基和羥基，可以進行多種化學改性，主要有醛類改性、酚類改性、有機酸類改性、醚類改性等。

(1)醛類改性殼聚糖類吸附劑

①水楊醛改性

方法一：稱取3.2g殼聚糖，溶于2%的乙酸溶液中，攪拌12h；加入理論量3倍的水楊醛，80℃下攪拌反應6h，NaOH溶液調節pH值；用水楊醛物質的量1.5倍的10% NaBH4水溶液還原，繼續攪拌反應3h，調節pH=10；加入環氧氯丙烷，60℃下反應2h；沉淀，過濾，水洗，乙醇洗，乙醇索氏提取48h以上，45℃真空干燥至恒重，得產品。方法二：向裝有12.0g殼聚糖的500mL三頸燒瓶中加入200mL w(H2O2)=5%的過氧化氫水溶液，置于60℃水浴中，攪拌反應60min；趁熱減壓過濾，向濾液中加入3倍濾液體積的無水乙醇，靜置12h，抽濾得淡黃色固體；用無水乙醇20mL洗滌多次，真空干燥得產品4.6g，其相對分子質量為5500～6000；稱取8.6g上述制得的低分子量殼聚糖，用95%的乙醇60mL溶脹2h，加入20mL水楊醛，于60℃水浴中攪拌回流6h，過濾出黃色固體產物；用乙醇在索氏萃取器上回流萃取24h，萃取液為無色，真空干燥，得到5.9g水楊醛改性的低分子量殼聚糖吸附劑。

②5-溴水楊醛改性

a.5-溴水楊醛的制備，在圓底燒瓶中加入80mL冰醋酸的22.5g水楊醛，35℃水浴下加入60mL氫溴酸，電動攪拌，緩慢滴加NaCIO3溶液，反應90min，產物呈乳白色沉淀。加入45mL無水乙醇，溫熱使其全溶，冷卻析出白色針晶，抽濾，少量無水乙醇洗滌，干燥得5-溴水楊醛15.3g，產率為42.9%。

b.殼聚糖微粒的制備將4.0g殼聚糖溶解在2% HAc溶液中，得濃度為5%的黏稠溶液。在攪拌下向溶液中滴加1mol/L的NaOH溶液至pH值為8～9，得絮狀殼聚糖的沉淀，將此體系用高速組織搗碎以12000r/min勻漿6min，得彌散的近似于乳狀的懸濁液。離心，水洗沉淀至中性，抽濾，少量無水乙醇洗3次，得殼聚糖微粒。

c.微粒化殼聚糖希夫堿的制備將未烘干的殼聚糖微粒用95%乙醇溶液浸泡24h，移入500mL三頸瓶中，按比例1：1.2(即殼聚糖與5-溴水楊醛的摩爾比)，稱取5-溴水楊醛，加入其中，在70℃水浴中攪拌回流8h，過濾，得黃色產物。抽濾，雙蒸水洗至中性。移入索氏提取器中用乙醇回流提取10h，用少量丙酮淋洗，抽干。在紅外線快速干燥器中烘至開始成團，移入真空干燥器中真空干燥。取出，研磨粉碎，即得到微粒化的殼聚糖希夫堿產品。

d.未微粒化殼聚糖希夫堿的制備在室溫和不斷攪拌的條件下，往乙酸和甲醇的混合液(體積比為1：3)中加入殼聚糖直到其完全溶解為止，然后緩慢滴加計量好的5-溴水楊醛，并用冰乙酸或氫氧化鈉調節溶液的pH值在4.5左右，滴加完后繼續反應2h，抽濾，分離出產品和反應液。產品用乙醇在索氏提取器上回流提取10h，用少量丙酮淋洗，產品真空干燥，研磨粉碎，即得到未微粒化的殼聚糖希夫堿產品。

③香草醛改性

a.希夫堿殼聚糖的制備稱取一定量的殼聚糖置于250mL三口瓶中，加入醇浸泡數小時后，水浴80℃時加入香草醛攪拌，回流。產品用水洗后再用乙醇溶液在索氏提取器中抽提10h，70℃下干燥得到希夫堿殼聚糖。

b.殼聚糖縮香草醛螯合樹脂制備稱取一定量的希夫堿殼聚糖和十六烷基三甲基溴化銨加入到80mL濃度為0.5%的NaOH溶液中，攪拌15min。升溫至50℃時，分別加入環氧氯丙烷和固體NaOH，攪拌4h后冷卻至室溫抽濾、水洗，50℃烘干，得到交聯產物。

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