淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物——水溶液聚合(二)
淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物——水溶液聚合(二)
[db:作者] / 2022-12-29 00:00(5)單體用量
單體用量在2.5~20.0g范圍內,接枝效率、單體轉化率和接枝量的變化如圖3-9所示。隨著丙烯酰胺用量的增加,接枝共聚反應和均聚反應都有所加快,但后者更快,這說明淀粉游離基鏈增長速度小于均聚物的鏈增長速度。另外,引發劑在引發淀粉產生游離基的同時,也引發丙烯酰胺產生單體游離基,因此如果增加單體用量,勢必引起更多均聚物的生成。
(6)反應介質
淀粉與丙烯酰胺在不同的介質中發生反應,接枝效果有所差別,實驗結果見表3-34。從表中可看出,以水-乙二醇為反應介質,接枝效果最好,但綜合考慮經濟成本,仍以水為反應介質。
圖3-8 反應時間對接枝效果的影響
注:淀粉用量10.0g(絕干質量),丙烯酰胺用量10.0g,
引發劑濃度1.0×10-3 mol/L,25℃
。圖3-9 單體用量對接枝效果的影響
注:淀粉用量10.0g(絕干質量),引發劑濃度
1.0×10-3 mol/L,25℃,3.0h。表3-34 反應介質對接枝效果的影響
總之,在淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的制備過程中,綜合研究了影響接枝效果的因素,得出淀粉-PAM共聚物制備的最佳條件為:淀粉用量10.0g(干重),丙烯酰胺用量10.0g,引發劑Fe2+/CH3(CO)OOH的濃度1.0×10-3 mol/L,反應溫度25℃,反應時間3.0h。在上述條件下,單體轉化率可達99.6%,接枝效率為62.3%,接枝量為38.3%。
國內外同類研究工作中,Fanta等以小麥淀粉為原料,在一定溫度下預處理1h,然后以丙烯酰胺為單體,以硝酸鈰銨/硝酸、Fe2+/H2O2為引發劑,在25℃下反應2h,加入對苯二酚終止劑,即得淀粉丙烯酰胺接枝共聚物。試驗結果表3-35。從表3-35可知:淀粉預處理的溫度越高,共聚物的接枝效率越低;共聚物的接枝效率與丙烯酰胺單體的濃度影響不大;Fe2+/H2O2的引發效果優于硝酸鈰銨/硝酸的引發效果。
表3-35 淀粉與丙烯酰胺接枝效率
國內很多科研工作者亦在淀粉丙烯酰胺接枝共聚物的研究方面做了大量的研究工作,現將部分研究工作列于表3-36。
表3-36 國內開展淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物合成的部分研究工作
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