牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代謝物殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

15.2.2.6測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：ODS，3um，100mm×2.1mm(內徑)或相當者：流動相：甲醇、乙腈以及0.1%甲酸溶液，時間梯度見表15-3；流速：0.2mL/min；柱溫：30℃；進樣量：30μL。

(2)質譜條件

離子源：電噴霧離子源：掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應檢測；分辨率：單位質量分辨率；電噴霧電壓：5000V；霧化氣流速：8.0L/min；氣簾氣流速：7.0L/min；輔助氣流速：5.0L/min；離子源溫度：450℃；定性離子對、定量離子對及其他質譜參數見表15-4。

(3)定性測定

每種被測組分選擇1個母離子，2個以上子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質的保留時間，與混合標準工作溶液中對應的保留時間偏差在±2.5%之內，喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸的保留時間為10.10min和11.11min：樣品中各組分定性離子的相對豐度與濃度接近的混合標準工作溶液中對應的定性離子的相對豐度進行比較，若偏差不超過表1-5規定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。

(4)定量測定

用混合標準工作溶液分別進樣，以分析化合物和內標化合物的峰面積比為縱坐標，以分析化合物和內標化合物的濃度比為橫坐標作標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸的響應值均應在儀器測定的線性范圍內。喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸標準物質提取離子流圖見圖15-6和圖15-7。

圖15-7 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)和同位素內標(QCA-d4)標準物質提取離子流圖

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